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    据说一半的实验室数据误差,都是因为化学试剂不够稳定或使用不当!

    实验室里的化学试剂种类繁多,且特性不一,能否根据每种试剂的特点来贮存并有效地管理它们将会直接或间接地影响到实验数据的准确性。相关数据显示,一半以上的实验室数据误差,都是因为化学试剂的稳定性出了问题。而这些稳定性又很多时候是因为试剂的保管不当所导致的变质引起的。今天,各位小主就随着小谷一起,梳理一下化学试剂保存的原则和相关注意事项吧。


    化学试剂保存有何基本原则?


    化学试剂的管理通常要求“妥善”保存,最基本的要做到“八防”(防挥发、防潮、防变质、防毒害、防光、防震、防鼠害、防火),想必大家耳熟能详,在此不做赘述。(实验室安全管理之“八防”)


    化学试剂的稳定性对有效期的影响


    一般情况下,化学试剂很少注明保质期,确定试剂是否变质主要是凭经验和做新旧试剂对比试验。通常化学性质越稳定的物质,保存有效期就越长,保存条件也相对简单。但总的来看,化学试剂的贮存不宜超过2年,基准试剂不超过1年,且需要定期盘点。

    小编曾经就这个话题询问过实验谷的试剂专家,他们建议在采购试剂和溶剂的时候要尽量避免选择那些稳定性低的产品,若用户确实需要使用不稳定的溶剂时,所采购的产品数量要尽量能够在一年内使用完
    初步判断一个物质的稳定性,可遵循几个原则:

    无机化合物:

    只要妥善保管,包装完好无损,理论上可以无限期使用。但是,那些容易氧化(如亚硫酸盐、苯酚、亚铁盐、碘化物、硫化物等应将其固体或晶体密封保存,不宜长期存放;其水溶液亚硫酸、氢硫酸溶液要密封存放;钾、钠、白磷更要采用液封形式)、容易潮解的物质,在避光、阴凉、干燥的条件下,只能短时间(1~5 年)内保存,具体要看包装和储存条件是否符合规定。

    有机小分子量化合物:

    一般挥发性较强,包装的密闭性要好,可以长时间保存(3~5 年)。但容易氧化、受热分解、容易聚合、光敏性物质等,在避光、阴凉、干燥的条件下,只能短时间(1~5 年)内保存,具体要看包装和储存条件是否符合规定。有机高分子,尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料,极易受到微生物、温度、光照的影响,而失去活性,或变质腐败,故此,要冷藏(冻)保存,而且时间也较短。

    基准物质、标准物质和高纯物质:

    原则上要严格按照保存规定来保存,确保包装完好无损,避免受到化学环境的影响,而且保存时间不宜过长。一般情况下,基准物质必须在有效期内使用。GB/T 601-2002 中对标准溶液的有效期有明确的规定:在常温(15ºC~25ºC)下保存时间一般不超过2个月。超过两个月要重新标定或检查之后再用。

    培养基:

    按规定配制并消毒好培养基,冷至室温,保存在阴暗处(尽可能贮藏在冰箱内),配制好的培养基应在一个月内用完,具体见培养基制备操作规程。除另有规定外、试液、缓冲液、指示剂(液)的有效期均为半年。HPLC 用的流动相、纯化水有效期为15 天。

    检验用的试剂、配制的试液:

    必须贴好标签,配制的试液必须做好配制记录,其中培养基还必须做使用记录,标准滴定液领用后应做使用记录。检验用试剂的有效期必须在贮存期内。除另有规定外,液体试剂开启后一年内有效,固体试剂开启后三年内有效。


    据说一半的实验室数据误差,都是因为化学试剂不够稳定或使用不当!


    如果实验室选用了一些不稳定的试剂或溶剂,该怎么破呢?

    实验谷的试剂专家又来支招——


    十种常见不稳定试剂的注意事项及保存措施

    0 氯代溶剂

    性质:氯仿和二氯甲烷等氯代溶剂的分解速度不等。分解的难易程度与溶剂的种类和储藏条件有关。光、热和氧均可触发自由基反应,产生盐酸和其它分解产物。

    建议在氯代溶剂中添加稳定剂来提高溶剂稳定性,以延长其储藏期限。

    1 氯仿

    性质:纯的氯仿不稳定,迅速分解产生自由基产物。

    虽然很多添加剂可以抑制该分解过程,但醇和烯烃是使用最广泛、最有效的稳定剂。

    戊烯是最常见的添加剂。例如,霍尼韦尔Hydranal™卡尔·费休滴定剂就可包括含戊烯和乙醇混合稳定剂的氯仿。

    2 二氯甲烷

    性质:在一般温度(常温)下没有湿气时,二氯甲烷比其同类物质(氯仿及四氯化碳)稳定。但长期与水接触会缓慢分解产生氯化氢。

    环己烯或戊烯能有效地稳定二氯甲烷。因此对该类应用,建议使用含戊烯稳定剂的二氯甲烷。戊烯产生的捕集副产物与溶剂峰一起洗脱出来,早于任何分析物,因而不干扰分析。

    3 醚类化合物

    光、热和氧会引起醚类化合物形成自由基,进而产生过氧化物。过氧化物极易引发爆炸,需要特别注意保存方法。

    建议采用多种方法来减缓醚类化合物的分解。一种方法是去除导致自由基反应的原因。比如,霍尼韦尔在罐装时会采用惰性气体罐封以除去氧,并用棕色瓶来使溶剂避开紫外光。这些罐装方法可以使溶剂在开瓶前一直得到保护。另一种延长溶剂的储存期限的办法是添加稳定剂。

    4 乙醚(二乙醚)

    乙醚易形成活泼的危险过氧化物。当浓度达到 100ppm或以上时,过氧化物有爆炸危险。。在更低的浓度水平时,过氧化物可与样品组分反应,导致样品的流失和杂质的产生。

    保存的方法是在其中加入乙醇稳定剂,乙醇的添加会增加乙醚的极性。

    5 四氢呋喃 (THF)

    THF 是一种可以形成过氧化物的环状醚。

    惯常的做法是通过添加 BHT 来抑制过氧化物的形成。但由于这种高效稳定剂是一种强的 UV 吸收物,含BHT 稳定剂的THF很少用在采用 UV检测器的 LC方法中。霍尼韦尔的解决方案则是提供采用氮封的不含稳定剂的THF。

    6 甲基叔丁基醚 (MTBE)

    MTBE 不易形成过氧化物,因而无须添加稳定剂。但需注意MTBE的保存,易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。

    7 酮类化合物

    众所周知,丙酮、甲乙酮等酮类化合物在通常情况下比较稳定,且对色谱工作者来说使用方便。但是在一些新的和更低检测限的应用中,溶剂分解不容小觑。

    长期放置后,甲基酮会与它的烯醇异构体发生酸、碱催化缩合反应。以Chromasolv™色谱溶剂为例,霍尼韦尔建议,针对超高纯度的应用要求,购买的溶剂量应该在几个月内使用完,才能有效保证其应用效果。

    8 水

    HPLC 溶剂瓶中的高纯水和水缓冲液极易滋长细菌。如果水储存在塑料或常规实验室玻璃瓶中,也会有污染物产生。细菌副产物和死的细菌在梯度色谱条件下会产生鬼峰。

    对于 LC 分析,除确保容器的清洁之外,应购买 HPLC 级瓶装水或使用由专门的实验室超纯水系统制造的 HPLC 级水。霍尼韦尔试剂专家建议使用抑菌剂或每天更换流动相可最大程度地减少细菌污染。

    9 烷烃溶剂

    己烷和其它烷烃溶剂通常被认为是稳定的。但极小量的分解也可能产生鬼峰或增加基线噪音。

    当含溶解氧时,烷烃溶剂很容易发生自动氧化,形成过氧化氢物。因而,可以将烷烃溶剂置于封闭的容器中。


    据说一半的实验室数据误差,都是因为化学试剂不够稳定或使用不当!


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